پایان نامه اندازه گیری یون کروم (III) به روش سینتیکی اسپکتروفوتومتری در پساب رنگی
چکیده
فصل اول : کروم
مقدمه ......................................... 2
1-1- تعریف چرم................................. 4
1-2- لزوم پوست پیرایی ......................... 4
1-3- پوست پیرایی با نمکهای کروم (دباغی کرومی) . 5
1-4- تاریخچه پوست پیرایی با نمکهای کروم (III) ... 5
1-5- معادله واکنش با گاز گوگرد دی اکسید........ 6
1-6- شیمی نمکهای کروم (III) ..................... 6
1-7- شیمی پوست پیرایی با نمکهای کروم (III)....... 7
1-8- عامل های بازدارنده (کند کننده)............ 8
1-9- مفهوم قدرت بازی........................... 8
1-10- نقش عاملهای کندکننده در پوست پیرایی با نمکهای کروم (III) 9
1-11- عاملهای مؤثر بر پوست پیرایی کرومی........ 10
1-12- رنگآمیزی چرم............................. 10
1-13- نظریه تثبیت رنگینهها..................... 11
1-14- صنعت چرم سازی و آلودگی محیط زیست......... 11
1-15- منبعها و منشأهای پساب کارخانههای چرم سازی 12
فصل دوم : اسپکتروفوتومتری
2-1- اساس اسپکتروفوتومتری جذبی................. 14
2-2- جذب تابش.................................. 15
2-3- تکنیکها و ابزار برای اندازهگیری جذب تابش ماوراء بنفش و مرئی 15
2-4- جنبههای کمی اندازهگیریهای جذبی............ 16
2-5- قانون بیر- لامبرت (Beer - Lamberts Law)......... 17
2-6- اجزاء دستگاهها برای اندازهگیری جذبی....... 21
فصل سوم : کاربرد روشهای سینتیکی در اندازهگیری
3-1- مقدمه..................................... 23
3-2- طبقهبندی روشهای سینتیکی................... 25
3-3- روشهای علمی مطالعه سینتیک واکنشهای شیمیایی 27
3-4- غلظت و سرعت واکنشهای شیمیایی ............. 28
3-5- تاثیر قدرت یونی........................... 28
3-6- تاثیر دما................................. 29
3-7- باز دارندهها.............................. 30
3-8- روشهای سینتیکی............................ 30
3-8-1- روشهای دیفرانسیلی....................... 31
3-8-1-1- روش سرعت اولیه........................ 31
3-8-1-2- روش زمان ثابت ........................ 33
3-8-1-3- روش زمان متغیر........................ 34
3-8-2- روشهای انتگرالی......................... 35
3-8-2-1- روش تانژانت .......................... 36
3-8-2-2- روش زمان ثابت......................... 36
3-8-2-3- روش زمان متغیر........................ 37
3-9- صحت دقت و حساسیت روشهای سینتیکی........... 38
فصل چهارم : بخش تجربی
4-1- مواد شیمیایی مورد استفاده................. 40
4-2- تهیه محلولهای مورد استفاده................ 40
4-3- دستگاه های مورد استفاده................... 41
4-4- طیف جذبی.................................. 42
4-5- نحوه انجام کار .......................... 43
4-6- بررسی پارامترها و بهینه کردن شرایط واکنش . 44
4-7- اثر قدرت یونی ............................ 45
4-8- اثر زمان.................................. 47
4-9- شرایط بهینه............................... 49
4-10- روش پیشنهادی برای اندازه گیری کروم....... 49
4-11- منحنی کالیبراسیون........................ 50
4-12- حد تشخیص................................. 53
فصل پنجم: بحث و نتیجهگیری
5-1- مقدمه..................................... 55
5-2 – بهینه نمودن شرایط........................ 56
5-3- منحنی کالیبراسیون......................... 56
منابع ومآخذ.................................... 57
فهرست جداول
فهرست نمودارها
فهرست اشکال
==========================
چکیده :
روشهای سینتیکی- اسپکترفوتومتری از جمله روشهای تجزیه دستگاهی به منظور بررسی تغییرات میزان گونههای موجود در نمونه میباشند که ضمن دارا بودن صحت، دقت و سرعت عمل بالا دارای هزینه روش بسیار پایین است. این خصوصیات کاربرد این تکنیک را در حد وسیعی برای بررسی رفتار ترکیبات رنگی و چگونگی تخریب وحذف آنها از پسابهای صنعتی میسر میسازد. نظر به اهمیت ایجاد آلودگی توسط رنگهای آلی در پسابهای صنعتی ارائه روشهای مناسب و جدید با حداقل هزینه و کارآیی بالا به منظور حذف این گونه ترکیبات مورد نظر پژوهشگران بوده و هست.
در این پروژه علاوه بر ارائه فاکتورهای مؤثر در تخریب رنگ متیلنبلو میتوان به اندازهگیری یون کروم که یک ماده سرطانزاست، پرداخت. یک روش حساس و ساده برای تعیین مقادیر بسیار کم کروم به روش سینتیکی- اسپکتروفوتومتری براساس اثر بازدارندگی کروم در واکنش اکسیدشدن متیلنبلو توسط آسکوربیک اسید در محیط اسیدی (H2SO4 4 مولار) معرفی شده است. این واکنش به روش اسپکتروفوتومتری و با اندازهگیری کاهش جذب متیلنبلو در طول موج 664 نانومتر به روش زمان ثابت استفاده شده است. در محدوده زمانی 8- 5/0 دقیقه و دمای محیط، حد تشخیص ppm 013/0 بوده است و منحنی کالیبراسیون در محدوده ppm (3- 05/0) از غلظت کروم خطی است.
فصل اول
کروم
مقدمه :
کرم اولین نوع فلز سنگین در پساب است.
یونهای کروم (III) و کروم (VI) برای محیط زیست و هستی بشر مضر هستند.
بر طبق استاندارد موجود مقدار کروم باقیمانده در پساب باید mg/l 5/1 باشد. در کنار شکل ساده یونهای کروم (III) و کروم (VI)، کمپلکس هماهنگ کروم (III)یا کروم (VI)، با پیوندهای ملکولی آلی و غیرآلی وجود دارد.
به طور مثال کمپلکس کروم در رنگها به طور کامل در صنعت نساجی از طریق واکنش شیمیایی بین Cr2O3 و یک نوع از ترکیبات آزو آلی استفاده میشود. ساختار هماهنگ کمپلکس کروم قبل از تخریب بسیار پایدار و سخت است. این دسته از ترکیبهای کروم حد بالایی ازغلظت کروم را در پسابهای صنعتی ایجادمینمایند.
اگر کروم موجود در پساب مستقیماً در محیط آزاد شود به صورت یک عامل واکنش دهنده در محیط عمل نموده و از فعالیت باکتریها به صورت آشکار جلوگیری میکند. بنابراین بازده عملیات موجودات بسیار کم میشود. بنابراین سمیت کروم بسیار زیاد میباشد. بنابراین اندازهگیری آن در گونههای مختلف به ویژه پسابهای صنعتی همواره مورد توجه پژوهشگران بوده و تاکنون مقالات متعددی در این زمینه در مجلات مختلف علمی ارائه شده است.
رسوب دادن شکل مؤثری از فرآیند برداشتن یون کمپلکس کروم است اما قابل اجرا نمیباشد، با استفاده از روشهای مبادله یون میتوان به طور مؤثرغلطت یون کروم را کاهش داد ولی این کار خیلی عملی نیست. از مهمترین عیبهای این روش بالا بودن هزینه تولید مواده مبادله کننده یونی و بهرهبرداری آن است به علاوه در تعویض یون تنها میتوان از محدوده کمی از درجه pH استفاده کرد.
جذب روشی شناخته شده و مؤثر برای انتقال فلز آلوده کننده سنگین میباشد، اما ظرفیت جذب باید با جاذب شیمیایی مناسب تقویت و یا تغییر داده شود.
...
فصل دوم
اسپکتروفوتومتری
2-1- اساس اسپکتروفوتومتری جذبی:
این روش بر اساس عبور پرتوی از اشعه الکترو مغناطیس از درون نمونه و سنجش میزان جذب آن قرار دارد. هنگامی که اشعه الکترومغناطیس از داخل یک محلول میگذرد مقداری از آن بطور انتخابی جذب نمونه میشود. به طوری که شدت نور خارج شده کمتر از شدت نوری است که به محلول تابیده شده است. این پدیده در مورد جذب تابش های مرئی به وضوح دیده میشود.
مثلا اگر نوری سفید از میان محلول سولفات مس عبور داده شود، محلول آبی رنگ به نظر میرسد زیرا یونهای مس محلول جزء قرمز پرتو تابیده شده را جذب کرده و مکمل آن که آبی است از خود عبور میدهد.
اندازهگیری جذب تابشهای مرئی – ماوراء بنفش راه مناسبی را برای تجزیه تعداد بیشماری از گونههای آلی و معدنی فراهم میآورد. تابش در این نواحی دارای انرژی کافی برای انتقالات الکترونی الکترونهای والانس است. اگر نمونه در حالت گازی از اتم ها و یا ملکولهای ساده تشکیل شده باشد، طیف جذبی آن معمولاً مرکب از یکسری خطوط تیز و کاملاً مشخص است که مربوط به تعداد محدود انتقالات الکترونیکی مجاز میباشد.
طبیعت ناپیوسته فرآیند جذب، درجه بالایی از گزینش پذیری را به تجزیههایی میدهد که بر پایه چنین اندازهگیریهایی قرار گرفته باشند، در مقابل، طیفهای جذبی یونها و ملکولها در محلول معمولاً شامل نوارهای پهن میباشند که بخشی از آنها از همپوشانی انتقالات ارتعاشی و گاهی اوقات چرخشی بر روی انتقالات الکترونیکی ارتعاشی و گاهی اوقات چرخشی بر روی انتقالات الکترونیکی ناشی میشود. در نتیجه هر جذب الکترونیکی را یکسری خطوط پهن نزدیک به هم که به نظر پیوسته میرسند، همراهی میکنند. بعلاوه پهن شدن خطوط در نتیجه نیروهای بین ملکولی رخ میدهد. این نوع طیفها گزینش پذیری کمتری دارند.
...